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高效液相色譜儀操作步驟(高效液相色譜儀)

導(dǎo)讀 關(guān)于高效液相色譜儀操作步驟,高效液相色譜儀這個(gè)問題很多朋友還不知道,今天小六來為大家解答以上的問題,現(xiàn)在讓我們一起來看看吧!1、轉(zhuǎn)

關(guān)于高效液相色譜儀操作步驟,高效液相色譜儀這個(gè)問題很多朋友還不知道,今天小六來為大家解答以上的問題,現(xiàn)在讓我們一起來看看吧!

1、轉(zhuǎn)載:《分析測(cè)試百科網(wǎng)》高效液相色譜儀(Agilent 1100型)操作規(guī)程 不知道樓主要什么型號(hào)的液相色譜使用方法? 一、 開機(jī) 開機(jī)前準(zhǔn)備:流動(dòng)相使用前必須過0.45um的濾膜(有機(jī)相的流動(dòng)相必須為色譜純;水相必須用新鮮注射用水,不能使用超過3天的注射用水,以防止長(zhǎng)菌或長(zhǎng)藻類); 把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。

2、A瓶:為水相 B瓶:為有機(jī)相。

3、 2、打開電腦,選Win 2000,進(jìn)入Win 2000界面。

4、 3、雙擊CAG Boodp server圖標(biāo),放大CAG Boodp server小圖標(biāo),出現(xiàn)窗口,5min內(nèi)打開液相各部件電源開關(guān),等待1100廣播信息后,表示通訊成功連接,關(guān)閉CAG Boodp serve窗口。

5、 4、雙擊online圖標(biāo),儀器自檢,進(jìn)入工作站。

6、 該頁面主要由以下幾部分組成: ——最上方為命令欄,依次為File,Run Control,Instrumen…等; ——命令欄下方為快捷操作圖標(biāo),如多個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)行分析、單個(gè)樣品進(jìn)樣分析、調(diào)用文件保存文件……等; ——中部為工作站各部件的工作流程示意圖;依次為進(jìn)樣器-輸液泵-柱溫箱-檢測(cè)器-數(shù)據(jù)處理-報(bào)告; ——中下部為動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)信號(hào); ——右下部為色譜工作參數(shù):進(jìn)樣體積、流速、分析停止時(shí)間、流動(dòng)相比例、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等。

7、 4、從“View”菜單中選擇“Method and control”畫面。

8、 二、 編輯參數(shù)及方法 開始編輯完整方法: 從“Method”菜單中選擇“New method”,出現(xiàn)DEF-LC.M,從“Method”菜單中選擇“Edit entire method”,選擇方法信息、儀器參數(shù)及收集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和運(yùn)行時(shí)間表等各項(xiàng),單擊OK,進(jìn)入下一畫面。

9、 2、方法信息: 在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。

10、單擊OK,進(jìn)入下一畫面。

11、 3、泵參數(shù)設(shè)定: 進(jìn)入“Setup pump”畫面,在“Flow” 處輸入流量,如1ml/min;在“Solvent B”處輸入有機(jī)相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,編輯梯度;輸入保留時(shí)間;在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的最大耐高壓,以保護(hù)柱子。

12、單擊OK,進(jìn)入下一畫面。

13、 4、DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定: 進(jìn)入“DAD signals”畫面,輸入樣品波長(zhǎng)及其帶寬、參比波長(zhǎng)及其帶寬(參比波長(zhǎng)帶寬默認(rèn)值為100nm); 選擇Stoptime:as Pupm; 在“Spectrum”中輸入采集光譜方式“store”:選All;如只進(jìn)行正常檢測(cè),則可選None; 范圍Range:可選范圍為190~950nm; 步長(zhǎng)Step可選2.0nm; 閥值: 選擇需要的燈; Peak width(Response time)即響應(yīng)值應(yīng)盡可能接近要測(cè)的窄峰峰寬,可選“2s”或4s; Slit-:狹窄縫,光譜分辨率高;寬時(shí),噪音低。

14、可選4nm 單擊OK,進(jìn)入下一畫面。

15、 5、進(jìn)入“Signal Details”畫面,單擊OK,進(jìn)入下一畫面。

16、 6、進(jìn)入“Edit Integration Events”(編輯積分結(jié)果)畫面,單擊OK,進(jìn)入下一畫面。

17、 7、進(jìn)入“Specify report”(積分參數(shù))畫面,單擊OK,進(jìn)入下一畫面。

18、 8、進(jìn)入“Instrument curves”畫面,單擊OK,進(jìn)入下一畫面。

19、 9、進(jìn)入“Run Time checklist”(運(yùn)行時(shí)間表)畫面,選擇“Date Acquistition”和“Standard Date Analsis”,單擊OK,完成參數(shù)設(shè)定,回到工作站畫面。

20、 10、單擊“Method”菜單,選中“Save method as”,輸入文件名,單擊OK。

21、(路徑:eHPCHEM1methods***) 注:如果調(diào)用一個(gè)方法,則在“Method”菜單,選中“Load method”,選方法名,單擊OK。

22、 1從菜單“View”中選擇“Online signal”,選中Window 1 ,然后單擊Change鈕,將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中,點(diǎn)OK。

23、(如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)11,選中Window 2)。

24、 三、運(yùn)行樣品 單擊泵(Pump)圖標(biāo)下面的小瓶圖標(biāo),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積,并且選停泵體積。

25、單擊OK。

26、 2、手動(dòng)打開Purge閥:逆時(shí)針轉(zhuǎn)2~3圈。

27、 3、單擊泵(Pump)圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊Setup pump選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫面。

28、設(shè)Flow:5ml/min,單擊OK。

29、 4、開泵:直接點(diǎn)Pump圖標(biāo)下面的泵開關(guān)小圖標(biāo),或單擊Pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊Pump contrlo選項(xiàng),選中On,單擊OK。

30、 5、系統(tǒng)開始排液(Purge),直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續(xù)排液,直到所有通道無氣泡為止。

31、(每個(gè)管線內(nèi)液體約20ml,在5ml/min的流速下,均需4~5min才能排完) 6、單擊泵(Pump)圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊Setup pump選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫面。

32、把Flow改為0.5~1.0ml/min,單擊OK。

33、 7、等待流速降下來后,關(guān)閉排液閥。

34、 8、待壓力穩(wěn)定后,從“Instrument”菜單中選擇“System on”或單擊GUI圖標(biāo)的On圖標(biāo)啟動(dòng)系統(tǒng)。

35、開始走基線,并可選擇觀察信號(hào)。

36、 注:儀器運(yùn)行過程,畫面顏色由灰色轉(zhuǎn)變成黃色或綠色,當(dāng)各部件都達(dá)到所設(shè)參數(shù)時(shí),畫面均變?yōu)榫G色,左上角紅色的“not ready”變?yōu)榫G色“ready”,表明可以進(jìn)行分析。

37、(此時(shí)如果要終止儀器的運(yùn)行,可單擊流程圖右下角的“off”,再單擊“Yes”,關(guān)閉輸液泵和檢測(cè)器氘燈)。

38、 9、單擊最大化按鈕,將online Plot窗口放大。

39、待基線平穩(wěn)后,點(diǎn)信號(hào)窗口的“Banlance”,調(diào)至零點(diǎn)。

40、 10、等儀器Ready ,從“Runcontrol”菜單中選擇F5或“Run method”。

41、 1編輯樣品信息: 從“Run control”菜單中選擇“Sample into”選項(xiàng),選擇“Sample Info…..”,即打開了樣品信息頁面,輸入操作者(Operator Name)、數(shù)據(jù)存貯通道(Subdirectory)、樣品名(Sample Name)、進(jìn)樣瓶號(hào)(Vial)、濃縮因子(Multipline)、稀釋因子(Dilution)、,“Data file”中選擇 “Prefix”,在Prefix框中輸入批號(hào)或日期等,在Counter框中輸入計(jì)算器的起始位,儀器會(huì)自動(dòng)命名。

42、(樣品量(Sample Amount)、內(nèi)標(biāo)量(ISID Amount)可不選,Location只對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器有用,不填則走空白,檢查干擾峰的來源。

43、) 單擊OK。

44、 12、進(jìn)樣分析: 進(jìn)樣閥扳到Load位置,插入注射器,注樣品,進(jìn)樣后扳動(dòng)閥至Inject位置。

45、 13、進(jìn)樣分析結(jié)束,點(diǎn)Close鍵退出樣品分析。

46、 (注意:檢測(cè)完盡量要關(guān)DAD的燈,以保持燈的壽命。

47、單擊DAD圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊control ,選擇關(guān)燈。

48、) 四、數(shù)據(jù)分析方法編輯(可在offline下操作) 從“View” 菜單中選“Date analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。

49、該頁面最上方為命令欄,依次為File ,Graphics,Integration……等。

50、命令欄下為快捷操作圖標(biāo),如積分、校正、色譜圖、單一色譜圖調(diào)用、多色譜圖調(diào)用、調(diào)用方法、保存等。

51、 2、 從“File”菜單中選“Load signal”,或單擊快捷操作的“單一色譜圖調(diào)用”圖標(biāo),選擇色譜圖文件名,單擊“OK”,畫面中即出現(xiàn)所調(diào)用的色譜圖。

52、 3、 做圖譜優(yōu)化,從“Graphics”菜單中選擇“Signal options”選項(xiàng)。

53、從Ranges中選擇Auao scale及合適的顯示時(shí)間,單擊OK,或選擇“Use Ranges”調(diào)整。

54、反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。

55、 4、 積分 (1)先調(diào)用所要分析的色譜圖,從“Integration”中選擇“Auto integrate”,從“Integration”中選擇“Integration Results”,此時(shí)儀器將內(nèi)置的積分參數(shù)給出積分結(jié)果。

56、如積分結(jié)果不理想,再從“Integration”菜單中選擇“Integration Events”選項(xiàng),或單擊快捷操作的“編輯/設(shè)定積分表”圖標(biāo),此時(shí),在屏幕下方左側(cè)出現(xiàn)積分參數(shù)表,右側(cè)為積分結(jié)果,在積分參數(shù)表中按實(shí)際的要求輸入修改的參數(shù),如斜率(Slope sensitivity)、峰寬(Peak width)、最小峰面積(Area reject)、最低峰高(Height reject)等。

57、 (2)從“Integration”中選擇“Integrate”選項(xiàng)或單擊快捷操作的“對(duì)現(xiàn)有色譜圖積分”圖標(biāo),儀器即按照新設(shè)定的積分參數(shù)重新積分。

58、 (3)若積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。

59、 (4)完成后,單擊左邊的“ˇ”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。

60、 5、 打印報(bào)告: (1)從“Report”菜單中選擇“Specify report”選項(xiàng),或單擊最右側(cè)快捷操作的“定義報(bào)告及打印格式”(右下角帶叉的報(bào)告畫面)圖標(biāo),進(jìn)入打印畫面。

61、 (2)根據(jù)實(shí)際要求選擇報(bào)告的格式和輸出形式等。

62、可在“Calculate”右則的黑三角中選“Percent”(面積百分比),其它項(xiàng)不變。

63、(如 “Destination”項(xiàng)下選擇“Screen”; “Based On”選“Area”;“Sorted By”選“Signal”;“Repirt Style”選“Short”;選擇“Add chromatogram Output(打印色譜圖)”;選擇“With Calibrated Peaks”;選擇“Portrait”;可根據(jù)需要選擇“Size”)。

64、 (3)單擊OK。

65、 (4)選擇快捷操作的“報(bào)告預(yù)覽”圖標(biāo),可預(yù)覽報(bào)告的全貌。

66、從“Report”菜單中,選擇“Print Report”,則報(bào)告打印到屏幕上,如想輸出到打字機(jī)上,則單擊“Print”,即可進(jìn)行報(bào)告的打印。

67、最后,單擊“close”退出此操作頁面。

68、 6、 定量分析 如果需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線制備,可按此項(xiàng)進(jìn)行操作。

69、 (1)一級(jí)校正表的建立: 在“Data Analysis”界面下,調(diào)用最低濃度的色譜圖,在“欄“Calibration”下,選擇“New Calibration Table”,選擇“Automatic Setup Level”,并設(shè)校正級(jí)數(shù)為 “1”,單擊“OK”。

70、在畫下方左側(cè)出現(xiàn)校正表,右側(cè)為校正圖。

71、在畫面左下側(cè)的校正表中選擇所要的色譜峰,輸入校正級(jí)數(shù)、化學(xué)物名稱及濃度,如果采用內(nèi)標(biāo)法,需對(duì)內(nèi)標(biāo)峰進(jìn)行標(biāo)記。

72、單擊OK,工作站提示是否刪除0濃度行,單擊Yes 。

73、 (2)二級(jí)校正表的建立: 調(diào)用第二個(gè)色譜圖,在命令欄“Calibration”下,選擇“Add Level”,設(shè)為“2”,單擊“OK”,在畫面左下側(cè)的校正表中輸入校正級(jí)數(shù)、化學(xué)物名稱及樣品濃度。

74、(如需對(duì)校正表中的某些數(shù)據(jù)進(jìn)行重新修正,可調(diào)用新的圖譜,在命令欄“Calibration”下,選擇“Recalibration”,并在校正表中輸入校正級(jí)數(shù),樣品濃度。

75、)此時(shí),校正表右側(cè)自動(dòng)繪制各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并進(jìn)行線性回歸。

76、單擊校正表中的“Print”,可進(jìn)行打印。

77、 五、關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)前,用過緩沖鹽溶液必須先用100%的水沖洗系統(tǒng)(打開排液閥,調(diào)流速為5ml/min,沖洗約5 min,然后調(diào)流速為1ml/min,待流速降下來后,關(guān)閉排液閥,再?zèng)_洗沖洗約20 min);然后用甲醇同法清洗20min,然后關(guān)泵。

78、 注意:此方法適用于反相色譜柱,而正相色譜柱應(yīng)用適當(dāng)?shù)娜軇_洗。

79、 2、清洗進(jìn)樣器: 將進(jìn)樣器扳至Load的位置,用專用的注射器裝約10ml適當(dāng)溶劑沖洗進(jìn)樣器。

80、 當(dāng)使用緩沖溶液時(shí),要用水沖洗進(jìn)樣口,同時(shí)扳動(dòng)進(jìn)樣閥數(shù)次,每次數(shù)毫升。

81、 3、退出化學(xué)工作站,及其它窗口,關(guān)閉計(jì)算機(jī)(用shut down)。

82、 4、關(guān)掉Agilent 1100電源開關(guān)。

83、 朋友可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)! 分析測(cè)試百科網(wǎng)這塊做得不錯(cuò),氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、藥物分析、化學(xué)分析、食品分析。

84、這方面的專家比較多,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網(wǎng)址百度搜下就有。

本文分享完畢,希望對(duì)大家有所幫助。

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