關(guān)于氣質(zhì)聯(lián)用儀工作原理動圖,氣質(zhì)聯(lián)用儀工作原理這個問題很多朋友還不知道,今天小六來為大家解答以上的問題,現(xiàn)在讓我們一起來看看吧!
1、氣質(zhì)聯(lián)用儀是什么?是用來做什么測試的呢?氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。
2、質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析,但對復(fù)雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。
3、因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個進行復(fù)雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。
4、像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀。
5、??氣質(zhì)聯(lián)用儀一般應(yīng)用于什么?色譜儀與質(zhì)譜儀是如何實現(xiàn)聯(lián)用的呢?氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
6、質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。
7、接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質(zhì)譜儀,接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
8、接下來由實驗室專家為您介紹氣質(zhì)聯(lián)用儀主要組成部分。
9、GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分(離子源、質(zhì)量分析器、檢測器)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
10、一、色譜部分色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。
11、除特殊需要,多數(shù)不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。
12、此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統(tǒng),程序升溫系統(tǒng),壓力、流量自動控制系統(tǒng)等。
13、色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然后進入質(zhì)譜儀進行鑒定。
14、色譜儀是在常壓下工作,而質(zhì)譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質(zhì)譜儀。
15、如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質(zhì)譜儀真空,可以將毛細管直接插入質(zhì)譜儀離子源。
16、二、氣質(zhì)接口氣質(zhì)接口是GC到MS的連接部件。
17、最常見的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
18、三、質(zhì)譜儀部分質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。
19、它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進行分離,最后在檢測器部分產(chǎn)生信號,并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。
20、離子源離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子,常用的離子化方式有:電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質(zhì)量分析器分析。
21、EI特點:⑴、結(jié)構(gòu)簡單,操作方便。
22、⑵、圖譜具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。
23、⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。
24、本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
25、化學(xué)離子化(chemicalionization,CI)將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然后進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng),形成比樣品分子大一個質(zhì)量數(shù)的(M+1)離子,或稱為準(zhǔn)分子離子。
26、準(zhǔn)分子離子也可能失去一個H2,形成(M-1)離子。
27、CI特點⑴、不會發(fā)生象EI中那么強的能量交換,較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂,譜形簡單。
28、⑵、分子離子峰弱,但(M+1)峰強,這提供了分子量信息。
29、3、場致離子化(fieldionization,F(xiàn)I)適用于易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。
30、能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準(zhǔn)分子離子峰。
31、場解吸離子化(field desorption ionization,F(xiàn)D)用于極性大、難氣化、對熱不穩(wěn)定的化合物。
32、負(fù)離子化學(xué)離子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正離子MS的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種離子化方法,其給出特征的負(fù)離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。
33、2、質(zhì)量分析其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開,進行質(zhì)譜檢測。
34、常見質(zhì)量分析器有:四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。
35、樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。
36、因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。
37、扇形質(zhì)量分析器磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,V一定時,只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。
38、特點:分辨率低,對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
39、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。
40、3、檢測器離子阱檢測器(iontrap detector)原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。
41、檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。
42、當(dāng)離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
43、4、真空系統(tǒng)由于質(zhì)譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能。
44、一般真空系統(tǒng)由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。
45、前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環(huán)境,一般為機械旋片泵。
46、高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應(yīng)用的是渦輪分子泵謝謝您的解答,言簡意賅,容易理解。
47、那么氣質(zhì)聯(lián)用儀有哪些性能指標(biāo)呢?氣質(zhì)聯(lián)用儀的整體性能指標(biāo)主要有以下幾個:質(zhì)量范圍、分辨率、靈敏度、質(zhì)量準(zhǔn)確度、掃描速度、質(zhì)量軸穩(wěn)定性、動態(tài)范圍。
48、質(zhì)量范圍指的是能檢測的最低和最高質(zhì)量,決定了儀器的應(yīng)用范圍,取決于質(zhì)量分析器的類型。
49、四極桿質(zhì)量分析器的質(zhì)量范圍下限1~10,上限500~1200。
50、分辨率是指質(zhì)譜分辨相鄰兩個離子質(zhì)量的能力,質(zhì)量分析器的類型決定了質(zhì)譜儀的分辨能力。
51、四極桿質(zhì)量分析器的分辨率一般為單位質(zhì)量分辨力。
52、靈敏度:氣質(zhì)聯(lián)用儀一般采用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質(zhì)量數(shù)272的離子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比來表示。
53、靈敏度的高低不僅與氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能有關(guān),測試條件也會對結(jié)果產(chǎn)生一定影響。
54、質(zhì)量準(zhǔn)確度為離子質(zhì)量測定的準(zhǔn)確性,與分辨率一樣取決于質(zhì)量分析器的類型。
55、四極桿質(zhì)量分析器屬于低分辨質(zhì)譜,質(zhì)量準(zhǔn)確度為0.1u。
56、掃描速度定義為每秒鐘掃描的最大質(zhì)量數(shù),是數(shù)據(jù)采集的一個基本參數(shù),對于獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。
57、質(zhì)量軸穩(wěn)定性是指在一定條件下,一定時間內(nèi)質(zhì)量標(biāo)尺發(fā)生偏移的程度,一般多以24h內(nèi)某一質(zhì)量測定值的變化來表示。
58、動態(tài)范圍決定了氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測濃度范圍。
本文分享完畢,希望對大家有所幫助。
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